食物中铬污染主要来源于环境，涉及生产、加工、贮存、运输等环节。铬是人体必需的微量元素，同时也是一种毒性很强的重金属，摄入过多会导致肾脏损伤，引发肾功能及尿中酶和蛋白含量的改变，严重的会导致肾脏坏死危害。铬含量是食品日常监督抽检重点关注指标，铬含量不合格主要涉及熏煮香肠火腿制品、酱卤肉制品、皮冻等品种。GB 5009.123-2023规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱测定方法，相较于旧版标准增加了电感耦合等离子体质谱法。本文着重解读检测方法的适用范围、操作注意事项、质量控制及结果判定要点。标准适用范围 本标准两个方法均适用于食品中铬的测定。 石墨炉原子吸收光谱法：样品经消解处理后，经石墨炉原子化，在357.9nm处测定吸光度，在一定浓度范围内铬的吸光度值与铬含量成正比，与标准系列比较定量。该方法前处理消解法为微波消解、湿法消解、压力罐消解和干法灰化。 电感耦合等离子体质谱法：样品经消解后，由电感耦合等离子体质谱仪测定，以元素特定质量数（质荷比）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与元素浓度成正比进行定量分析。该方法前处理消解方法为微波消解、压力罐消解。操作注意事项 试样制备。制样需注意以下几点，一是豆类、谷物、菌类、焙烤食品等含水量低的样品制备时应去除杂物取可食部分再粉碎；二是蔬菜、水果、水产制品等含水量高的样品需洗净、晾干取可食部分匀浆冷藏保存；三是肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆；四是速冻及罐头食品需解冻至室温，取可食部分匀浆；五是试样制备过程中，根据样品特点，尽可能多包装、多方位混合制样，以保证样品的均匀性；六是避免污染，在采样和制样过程中，应有效避免设备清洗不彻底或仪器金属材质带入污染，某些市售不锈钢粉碎机刀头、菜刀等在样品制样环节可能带入铬污染。 试样称取。称取样品应具有代表性，不同消解方式规定的称取试样范围不同，为避免样品不均匀的问题，在检测标准规定的范围内，尽可能增加称样量，含水分较多的样品也应适当增加称样量。称样时采用一次性称样勺或擦净上一个样品的称样勺，避免样品间的交叉污染。 供试液制备。样品经消解后将有机物基体转化为无机物溶液便于仪器测定。日常工作中，可根据实验室条件、样品基质、检测时效等选择适合的消解方式，必要时延长消解时间。针对部分难消解的样品还可以加入双氧水、硫酸、氢氟酸等，以混合酸进行消解。湿法消解时除硝酸外还需使用高氯酸，但有爆炸的风险且空白值偏高。建议有条件的实验室采用微波消解和高压消解两种密闭消解方法，规避风险。含乙醇或二氧化碳样品需在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，然后加入硝酸进行消解。高脂肪、高蛋白、高淀粉、高纤维等难消解试样，取样加硝酸后，需进行预消解（在恒温加热器上低温加热1小时）。采用石墨炉原子吸收光谱法测定时，需要通过赶酸降低样品溶液中残留的酸浓度。采用电感耦合等离子体质谱法测定时，仪器可以耐受较高浓度的酸溶液，可直接测定，但是酸浓度过高会影响内标元素的回收率从而影响铬元素的测定结果，建议与标液浓度一致。供试液制备后需要尽快上机测定。 空白液制备。供试液制备过程中应同时同法制备空白溶液，空白溶液本底值是反应容器、试剂、测量仪器及环境是否被污染的关键参数。因此，需要做好系统空白的监控。玻璃器皿、消解罐、容量瓶等需要用硝酸溶液浸泡过夜后用水反复冲洗，最后用去离子水清洗干净。注意试剂验收评价，包括硝酸、试验用水等，要做好空白值监控和供应商评估。
□四川省食品检验研究院 钟 洋 胡月恒